Различные вещества, как аморфные, так и кристаллические, могут обладать абсолютно одинаковым химическим составом, однако различаться надлежащей каждому структурой. Есть разные способы нахождения структуры и состава вещества, и одним из них является метод рентгенофазового анализа. Рентгеновские способы изучения структуры атомов вещества характеризуются как самые достоверные, высокоинформативные и много где встречающимися. Среди различных рентгеновских способов одно из важных мест занимает рентгеновский фазовый анализ, также известный в сокращенном виде как РФА.
Рентгенофазовый анализ остаётся актуальным на сегодняшний день, потому что входит в рентгенофизические анализ вещества, а последний широко применяется в практике в различных институтах и специализированных лабораториях, а также в ряд промышленных предприятий.
Как мы давно уже знаем, атомы кристаллов расположены в пространстве в обусловленной последовательности, тем самым образуя пространственную решётку. Также, для установления кристаллической структуры вещества нужно иметь представления об параметрах и характеристиках элементарной ячейки кристаллической структуры и координатах атомов, наполняющих элементарный параллелепипед, закон симметрии, от которого зависит это расположение, а также и межплоскостные расстояния. Эти все данные предоставляет дифрактограмма. В дифрактограмме содержатся пики от общего количества фаз образца. С помощью этой картины, то есть по положению пиков происходит распознание кристаллических фаз, присутствующих в материале.
В РФА существуют качественный и количественный фазовый анализ, а также полнопрофильный. К качественному фазовому анализу относится проведение сопоставлением экспериментальных значений межплоскостных расстояний и относительных интенсивностей с эталонными рентгенограммами, потому что любое вещество может дать только свои данные об расположении линий на дифрактограмме. Он нужен для разделения и идентификации определенных фаз в многофазной гетерогенной системе. Вторым этапом будет являться количественный фазовый анализ. Количественный фазовый анализ был основан на зависимости интенсивности дифракционных отражений от содержания фазы в исследуемом многофазном поликристаллическом образце. Хотя, когда содержание определяемой нами фазы равно, то интенсивность дифракционного отражения меняется исходя из величины среднего коэффициента поглощения рентгеновских лучей в образце. И последний анализ, из перечисленных выше, называется полнопрофильным, потому что разбирается рентгенограмма, которая включает распознавание параметров ячейки, количественный анализ гетерогенных смесей, конкретизация кристаллической структуры, то есть уточнение координат и заселенностей позиций атомов, оценка размера частиц и микронапряжений, проверка текстуры и так далее.
Дифрактометры построены по оптической схеме Брэгга-Брентано. В состав дифрактометра входят: гониометр, сцинтилляционный или полупроводниковый детектор, рентгеновская трубка, блок электроники и система управления и обработки данных. Регистрация дифракционной картины осуществляется при синхронном повороте блока детектирования и образца вокруг общей оси гониометра с требуемыми угловыми скоростями.
Внешний вид дифрактометра ARL X’TRA приведен на рис. 1. На нём проводилось исследование. А его составные части показаны на рис. 2.
Рис. 1. Рентгеновский дифрактометр ARL X’TRA
Рис. 2. Составные части дифрактометра ARL X’TRA
Композит для исследования и анализа был получен путём СВС. Самораспространяющийся высокотемпературный синтез (СВС) –новейший технологический процесс получения продуктов, материалов и изделий, который основан на выполнение экзотермической химической реакции взаимодействия начальных реагентов в форме горения, протекающий в автоволновом режиму в порошковых смесях. СВС основан на режиме протекания экзотермической реакции, в котором тепловыделение сосредоточенно в узком слое и переходит от слоя к слою путём теплопередачи. Если говорить простым языком, то СВС – синтез материалов горением. В данном процессе горения твёрдые реагенты почти всегда используются в виде порошков. Здесь горение представляется как сильноэкзотермическая реакция взаимодействия реагентов в виде порошка между собой или таких же реагентов с газообразными или жидкими реагентами.
Преимущество схемы СВС заложено в самом принципе – применение выделяющегося тепла химических реакций заместо нагрева вещества от внешнего источника, следовательно, СВС процессы благополучно соперничают с традиционными энергоемкими технологиями. Шихту помещают в реактор и в газовой сфере вырабатывают местное возбуждение процесса (зажигание). Впоследствии протекает спонтанное распределение волны горения, которая обхватывает всю смесь, окончание реакции и остывание синтезированного продукта. Вторым плюсом СВС будет являться эффект самоочистки – термодесорбация нестойких примесей при температуре синтеза. Следовательно, получившиеся продукты будут чище, чем исходные компоненты.
Рис. 3. Схема процесса СВС: 1 – исходная смесь; 2 – зона реакции; 3 – продукт реакции; 4 – зона поджига
Рис. 4. Навеска алюминия весом 180 грамм
Рис. 5. “Колобки” с техническим порошком углерода и марганца
Рис. 6. Два микрошлифа: непротравленный (слева) и протравленный (справа)
Целью данной работы было исследование влияния легирующей добавки марганца на СВС фазы карбида титана в расплаве алюминия. Были проведены исследования по добавлению экзотермической шихты, состоящей из чистых порошков титана и углерода в количестве 10 масс.%, в состав полученного сплава алюминий-марганец. В этом и всех последующих экспериментах шихта вводилась при температуре расплава 900°С. Визуально СВC-реакция была зафиксирована только после ввода третьей, заключительной навески шихты, что может свидетельствовать о неполноценном прохождении синтеза.
В составе микроструктуры сплава присутствует малое количество синтезированной фазы карбида титана, что также подтверждают данные РФА (рис. 7).
Рис. 7. РФА образца (Al-2%Mn) - 10%TiC
Из дифрактограммы видно, что максимальная интенсивность была равна примерно 4500 Вт/см2, а угол съёмки был от 20 до 80 градусов.
РФА проводился на рентгеновском дифрактометре ARL X’TRA. При работе использовалось напряжение в 43 кВ и электрический ток в 38 мА. Следовательно, мощность генератора трубки была равна 1634 Вт. Скорость съёмки – 2 °/min, что известно из данных рентгенограммы.
На дифрактограмме мы видим, что у нас получился преимущественно алюминий, так как это видно по его высоким пикам, также пики показывают наличие у алюминия крупных кристалликов. Также образовалось некое количество карбида титана, но его получилось меньше. Маленькие пики карбида титана, возможно, показано на рисунке 8. Также из дифрактограммы можно сделать вывод, что порошок хорошо очищенный, потому что рентгенограмма чистая и отсутствуют какие-либо примеси.
На рис. 8 видно, что пики двойное, так как порошок либо плохо откристаллизован, либо недофильтровали и, следовательно, есть побочный компонент.
Рис. 8. РФА образца (Al-2%Mn) - 10%TiC (область двойного пика)
На рисунке 9 мы видим маленькие пики карбида титана, не аморфные, так как от аморфных пики отсутствовали бы.
Рис. 9. РФА образца (Al-2%Mn) - 10%TiC
В результате СВС получился целевой продукт без каких-либо побочных компонентов.
На данный момент, рентгеновские лучи используются во многих отраслях как и промышленности, так и человеческой жизни.
Достоинства рентгенографии не трудно выявить, так как если сплавы не изучены методами рентгеноструктурного и рентгенофазового анализа, то ни одна из диаграмм состояния не сможет быть правдивой. Также, с помощью методов РФА возможно изучить структурные изменения в сплавах при каких-либо пластических деформациях, или же после термической обработке.
Таким образом, подводя краткий итог, можно сказать, что РФА необходим в металловедение и в изучении структурных особенностей материалы, а также будет еще долго актуален из-за своих особенностей и возможностей.
.png&w=640&q=75)
