Кальций – это элемент 2 группы, 4 периода с атомным номером 20. Простое вещество кальций – это мягкий, химически активный щелочноземельный металл серебристо-белого цвета. Впервые получен в чистом виде Г. Дэви в 1808 году. Кальций принадлежит к числу самых распространенных в природе элементов, являющийся строительным материалом для костей человека и животных. В земной коре его содержится примерно 3%. Примерное содержание кальция в козьем молоке составляет 140 мг на 100 г продукта. Это почти на 20% больше, чем в коровьем молоке.
Для проведения данного опыта вам понадобятся несколько образцов молока от разных производителей.
Опыт №1: Определение кальция в молоке (лабораторный метод):
Определение кальция основано на способности комплексона III – Na2H2Y∙2H2O (трилон Б) образовывать в щелочной среде (при pH=12-13) комплексные соединения с кальцием. Анализ выполняют методом обратного титрования.
Цель работы: определить содержание кальция в молоке методом обратного комплексонометрического титрования.
Реактивы и оборудование: 0,1 М раствор CaCl2; 0,1 М раствор комплексона III (трилон Б); аммиачно-аммонийная бурная смесь; 2 Н раствор NaOH; эриохромовый черный Т, сухая смесь с хлоридом натрия в массовом соотношении 1:100; мурексид, сухая смесь с хлоридом натрия в соотношении 1:20; конические колбы для титрования объемом 100-250мл; бюретки вместимостью 25мл; мерные цилиндры вместимостью 10 и 100 мл; стеклянный или деревянный шпатель.
Ход работы: одну бюретку наполняют титрованным раствором трилона Б, вторую- стандартным раствором хлорида кальция.
В колбу для титрования вместимость 250 мл помещают 5 мл анализируемого молока, мерными цилиндрами добавляют 90-95мл дистиллированной воды и 5мл раствора NaOH. Из бюретки отмеряют 3,5 мл раствора трилона Б, раствор перемешивают и оставляют на 2 мин. Небольшими порциями прибавляют мурексид на кончике шпателя до сиреневой окраски.
Анализируемый раствор титруют раствором хлорида кальция, добавляя его по каплям и перемешивая, до появления устойчивой розовой окраски. Измеряют по бюретке объем раствора хлорида кальция, прошедший титрование, V(CaCl2). Затем из бюретки по каплям добавляют раствор трилона Б до сиреневой окраски, устойчивой еще 2-3 мин. Если окраска изменяется, добавляют еще каплю раствора трилона Б. По бюретке измеряют общим объем раствора трилона Б, прибавленный в колбу, V(H2Y2-).
Расчет:
Вычисляют объем раствора трилона Б, вступившего в реакцию с кальцием, V1(H2Y2-)
V1(H2Y2-) = V(H2Y2-) - V(CaCl2)
Массовую долю кальция в молоке ω (Са2+), мг%, рассчитывают по формуле:
где m – масса кальция, соответствующая 1 мл раствора трилона Б с концентрацией 0,1 М;
m= 2 мг; ρ- плотность молока (0,97 г/мл);
Vп – объем пробы молока, мл.
Опыт №2: Содержание кальция в молоке определяют методом де-Ваарда:
Реактивы и оборудование: молоко, разведенное в 10 раз; реактивы для определения кальция по методу де-Ваарда.
Ход работы: в одну пробирку наливают 1мл разведенного молока, в другую – 1 мл воды. В обе пробирки наливают по 0,5 мл 4%-ного раствора щавелевокислого аммония. Тщательно смешивают, оставляют на 30 минут, после чего жидкость центрифугируют 15 минут при 1,5-2 тыс. оборотов в минуту. Затем отсасывают жидкость над осадком пастеровской пипеткой с грушей (или сливают). К осадку добавляют 2 мл 2%-ного раствора аммиака, смешивают встряхиванием и центрифугируют 10 минут; промывание осадка повторяют еще два раза. В заключение отсасывают жидкость над осадком, к осадку добавляют 0,3 мл 50%-ного раствора серной кислоты, смешивают. Ставят пробирку в водяную баню при температуре 50-70° и выдерживают до растворения осадка, изредка помешивая жидкость стеклянной палочкой.
После растворения осадка жидкость титруют 0,01 н. раствором перманганата калия до появления бледно-розового окрашивания, сохраняющегося не менее 1-2 минут.
Содержание кальция в молоке вычисляют по формуле:
Х=0,2*(О-К) *100/0,1
Где 0,1 содержание молока в 1мл разведенного.
Опыт №3: Определение кальция в молоке (домашний метод):
Реактивы и оборудование: 3 пробирки для молока; раствор пищевого кальция хлорида 33%; натуральный телячий сычужный фермент
Ход работы:
После того, как вы подготовили молоко (провели пастеризацию, охладили), отлейте пол стакана молока для пробы.
- Налейте теплое молоко во все три пробирки до уровня 5 мл. Чтобы оно не остыло, поставьте пробирки в чашу с теплой водой (+30…+40 градусов).
- В первую пробирку с молоком добавьте каплю молокосвертывающего фермента, встряхните, включите секундомер и начинайте легкими движениями переворачивать пробирку. Как только молоко начало менять консистенцию (начинает густеть) остановите секундомер.
- Во вторую пробирку добавьте каплю кальция, хорошо перемешайте путем встряхивания, затем добавьте каплю молокосвертывающего фермента, снова встряхните. Включите секундомер и начинайте переворачивать пробирку. Отметьте время, когда молоко начнет густеть.
- В третью пробирку с молоком добавьте каплю кальция, встряхните и наблюдайте (это контрольная пробирка, молоко в ней не должно свернуться). Кальций не сворачивает молоко.
Если время свертывания молока в первой и во второй пробирке сильно отличается, то в вашем молоке недостаточно кальция! Следовательно, перед приготовлением сыра для получения более прочного сгустка, и большего выхода готового продукта, в молоко, перед внесением молокосвертывающего фермента, нужно внести раствор хлористого кальция.
