Определение содержания катионов Ca2+ в молоке

Кальций – это элемент 2 группы, 4 периода с атомным номером 20. Простое вещество кальций – это мягкий, химически активный щелочноземельный металл серебристо-белого цвета. Впервые получен в чистом виде Г. Дэви в 1808 году. Кальций принадлежит к числу самых распространенных в природе элементов, являющийся строительным материалом для костей человека и животных. В земной коре его содержится примерно 3%. Примерное содержание кальция в козьем молоке составляет 140 мг на 100 г продукта. Это почти на 20% больше, чем в коровьем молоке.

Для проведения данного опыта вам понадобятся несколько образцов молока от разных производителей.

Опыт №1: Определение кальция в молоке (лабораторный метод):

Определение кальция основано на способности комплексона III – Na2H2Y∙2H2O (трилон Б) образовывать в щелочной среде (при pH=12-13) комплексные соединения с кальцием. Анализ выполняют методом обратного титрования.

Цель работы: определить содержание кальция в молоке методом обратного комплексонометрического титрования.

Реактивы и оборудование: 0,1 М раствор CaCl2; 0,1 М раствор комплексона III (трилон Б); аммиачно-аммонийная бурная смесь; 2 Н раствор NaOH; эриохромовый черный Т, сухая смесь с хлоридом натрия в массовом соотношении 1:100; мурексид, сухая смесь с хлоридом натрия в соотношении 1:20; конические колбы для титрования объемом 100-250мл; бюретки вместимостью 25мл; мерные цилиндры вместимостью 10 и 100 мл; стеклянный или деревянный шпатель.

Ход работы: одну бюретку наполняют титрованным раствором трилона Б, вторую- стандартным раствором хлорида кальция.

В колбу для титрования вместимость 250 мл помещают 5 мл анализируемого молока, мерными цилиндрами добавляют 90-95мл дистиллированной воды и 5мл раствора NaOH. Из бюретки отмеряют 3,5 мл раствора трилона Б, раствор перемешивают и оставляют на 2 мин. Небольшими порциями прибавляют мурексид на кончике шпателя до сиреневой окраски.

Анализируемый раствор титруют раствором хлорида кальция, добавляя его по каплям и перемешивая, до появления устойчивой розовой окраски. Измеряют по бюретке объем раствора хлорида кальция, прошедший титрование, V(CaCl2). Затем из бюретки по каплям добавляют раствор трилона Б до сиреневой окраски, устойчивой еще 2-3 мин. Если окраска изменяется, добавляют еще каплю раствора трилона Б. По бюретке измеряют общим объем раствора трилона Б, прибавленный в колбу, V(H2Y2-).

Расчет:

Вычисляют объем раствора трилона Б, вступившего в реакцию с кальцием, V1(H2Y2-)

V1(H2Y2-) = V(H2Y2-) - V(CaCl2)

Массовую долю кальция в молоке ω (Са2+), мг%, рассчитывают по формуле:

где m – масса кальция, соответствующая 1 мл раствора трилона Б с концентрацией 0,1 М;

m= 2 мг; ρ- плотность молока (0,97 г/мл);

Vп – объем пробы молока, мл.

Опыт №2: Содержание кальция в молоке определяют методом де-Ваарда:

Реактивы и оборудование: молоко, разведенное в 10 раз; реактивы для определения кальция по методу де-Ваарда.

Ход работы: в одну пробирку наливают 1мл разведенного молока, в другую – 1 мл воды. В обе пробирки наливают по 0,5 мл 4%-ного раствора щавелевокислого аммония. Тщательно смешивают, оставляют на 30 минут, после чего жидкость центрифугируют 15 минут при 1,5-2 тыс. оборотов в минуту. Затем отсасывают жидкость над осадком пастеровской пипеткой с грушей (или сливают). К осадку добавляют 2 мл 2%-ного раствора аммиака, смешивают встряхиванием и центрифугируют 10 минут; промывание осадка повторяют еще два раза. В заключение отсасывают жидкость над осадком, к осадку добавляют 0,3 мл 50%-ного раствора серной кислоты, смешивают. Ставят пробирку в водяную баню при температуре 50-70° и выдерживают до растворения осадка, изредка помешивая жидкость стеклянной палочкой.

После растворения осадка жидкость титруют 0,01 н. раствором перманганата калия до появления бледно-розового окрашивания, сохраняющегося не менее 1-2 минут.

Содержание кальция в молоке вычисляют по формуле:

Х=0,2*(О-К) *100/0,1

Где 0,1 содержание молока в 1мл разведенного.

Опыт №3: Определение кальция в молоке (домашний метод):

Реактивы и оборудование: 3 пробирки для молока; раствор пищевого кальция хлорида 33%; натуральный телячий сычужный фермент

Ход работы:

После того, как вы подготовили молоко (провели пастеризацию, охладили), отлейте пол стакана молока для пробы.

1. Налейте теплое молоко во все три пробирки до уровня 5 мл. Чтобы оно не остыло, поставьте пробирки в чашу с теплой водой (+30…+40 градусов).
2. В первую пробирку с молоком добавьте каплю молокосвертывающего фермента, встряхните, включите секундомер и начинайте легкими движениями переворачивать пробирку. Как только молоко начало менять консистенцию (начинает густеть) остановите секундомер.
3. Во вторую пробирку добавьте каплю кальция, хорошо перемешайте путем встряхивания, затем добавьте каплю молокосвертывающего фермента, снова встряхните. Включите секундомер и начинайте переворачивать пробирку. Отметьте время, когда молоко начнет густеть.
4. В третью пробирку с молоком добавьте каплю кальция, встряхните и наблюдайте (это контрольная пробирка, молоко в ней не должно свернуться). Кальций не сворачивает молоко.

Если время свертывания молока в первой и во второй пробирке сильно отличается, то в вашем молоке недостаточно кальция! Следовательно, перед приготовлением сыра для получения более прочного сгустка, и большего выхода готового продукта, в молоко, перед внесением молокосвертывающего фермента, нужно внести раствор хлористого кальция.