Впервые синтез сиалонов методом СВС был применен в институте структурной макрокинетики и проблемы науки материалов Российской Академии Наук. Этот метод основан на сжигании фильтрующей смеси порошков алюминия, его оксидов кремния и нитридов. Исходные реагенты были предварительно измельчены в шаровых мельницах [1].
Цель данной работы: исследовать возможность получения сиалона по азидной технологии самораспространяющегося высокотемпературного синтеза
Исходные компоненты и методика получения порошка SiAlON методом СВС-Аз
Для исследования возможности синтеза нанопорошка SiAlON из оксида кремния применялись следующие порошки:
- Порошок алюминия;
- Азид натрия;
- Порошок кремния;
- Фторид алюминия;
- Гексафторосиликат аммония;
- Кварцевый песок – фракция 0,1–0,3 мм;
- Кварцовый песок – фракция 0,8–1,2 мм;
- Аэросил.
Исследование СВС-процесса во время синтеза проводилось в лабораторном реакторе СВС-Аз (рис.).
Рис. Фотография лабораторного реактора СВС-Аз постоянного давления
Для синтеза SiAlON в режиме СВС-Аз применялись условия синтеза, которые представлены в таблице 1.
Таблица 1
Условия синтеза сиалона состава Si3Al3O3N5
Плотность шихты, % | Диаметр образца, см | Давление азота в реакторе, МПа |
0,34 | 3 | 4 |
Результаты синтеза сиалона состава Si3Al3O3N5 с применением различных форм оксида кремния в системах «3SiO2+9NaN3+3AlF3» и «2SiO2+6NaN3+3Al+(NH4)2SiF6»
Результаты синтеза сиалона состава Si3Al3O3N5 с применением различных форм оксида кремния в системах «3SiO2+9NaN3+3AlF3» и «2SiO2+6NaN3+3Al+(NH4)2SiF6» представлены в таблице 2 и 3.
Таблица 2
Результаты синтеза сиалона состава Si3Al3O3N5 с применением различных форм оксида кремния в системах «3SiO2+9NaN3+3AlF3»
Система | Форма оксида кремния | Внешний вид | δ | D, cм | PN2, МПа | Температура горения, Тг, К | Кислотно-щелочной баланс (рН) | Цвет порошка | Хрупкий или твердый образец перед измельчением в ступке |
«3SiO2+9NaN3+3AlF3» | Кварцевый песок 0,1-0,3 | 0,34 | 3 | 4 | 1197 К | 9 | Темно-Серый | Хрупкий | |
Кварцевый песок 0,8-1,2 | 1600 | 12 | Черный | Твердый | |||||
Аэросил | 1300 | 12 | Темно-серый | Твердый |
Таблица 3
Результаты синтеза сиалона состава Si3Al3O3N5 с применением различных форм оксида кремния в системах «2SiO2+6NaN3+3Al+(NH4)2SiF6»
Система | Форма оксида кремния | Внешний вид | δ | D, cм | PN2, МПа | Температура горения, Тг, К | Кислотно-щелочной баланс (рН) | Цвет порошка | Хрупкий или твердый образец перед измельчением в ступке |
«2SiO2+6NaN3+3Al+(NH4)2SiF6» | Кварцевый песок 0,1-0,3 | 0,34 | 3 | 4 | 1700 | 8 | Светло-серый | Хрупкий | |
Кварцевый песок 0,8-1,2 | 1300 | 9 | Светло-серый | Хрупкий | |||||
Аэросил | 1200 | 9 | Светло-серый | Твердый |
Заключение
Представлены результаты исследования процессов горения азидных систем СВС. Конечный продукт представлял собой образцы цилиндрической формы, состоящие из частиц порошка светло-серого, серого, темно-серого и черного цвета.
Температура горения была высокой, более 1200 К и выше.
Также, были обработаны и проанализированы полученные экспериментальные данные параметров горения СВС-систем.