Рентгенофазовый анализ получившегося продукта синтеза проводился на рентгеновском дифрактометре ARL X’TRA. При работе использовалось напряжение в 43 кВ и электрический ток в 38 мА. Следовательно, мощность генератора трубки была равна 1634 Вт. Скорость съёмки – 3 °/min, что известно из данных рентгенограммы.
Растровый электронный микроскоп (РЭМ) JSM-6390A фирмы «Jeol» использовался для исследования морфологии порошков и их размера частиц.
Фазовый состав и морфология продукта, полученного из системы «3SiO2+9NaN3+3AlF3» и «2SiO2+6NaN3+3Al+(NH4)2SiF6» с применением различных форм оксида кремния
В таблице 1 представлены фазовый состав и морфология продукта, полученного из системы «3SiO2+9NaN3+3AlF3» с применением различных форм оксида кремния.
Таблица 1
Фазовый состав и морфология продукта, полученного из системы «3SiO2+9NaN3+3AlF3» с применением различных форм оксида кремния
| Система | Форма оксида кремния | Рентгенограмма продукта | Морфология продукта |
| «3SiO2+9NaN3+3AlF3» | Кварцевый песок фракции 0,1–0,3 |  |  |
| Кварцевый песок фракции 0,8–1,2 |  |  | |
| Аэросил |  |  |
В таблице 2 показан сравнительный анализ продуктов СВС, полученных при горении системы «3SiO2+9NaN3+3AlF3».
Таблице 2
Сравнительный анализ продуктов СВС, полученных при горении системы «3SiO2+9NaN3+3AlF3»
| Фракции песка | Фазовый состав, % | Форма частиц | Средний размер частиц, нм |
| 0,8–1,2 | Si1.96Al0.04O1.04N1.96 – 34%; Na3AlF6 – 32%; l – 34%. | сферическая, равноосная | 200–250 |
| 0,1–0,3 | Si1.96Al0.04O1.04N1.96 – 53%; Na3AlF6 – 28%; SiO2 – 19%. | сферическая, равноосная | 150–200 |
| Аэросил | Si1.6Al0.4O1.4N1.6 – 8%; Na3AlF6 – 13%; SiO2 – 27%; NaF – 14%; Si – 24%; SiAlON – 14%. | сферическая, равноосная | 150–200 |
В таблице 3 представлены фазовый состав и морфология продукта, полученного из системы «2SiO2+6NaN3+3Al+(NH4)2SiF6» с применением различных форм оксида кремния.
Таблица 3
Фазовый состав и морфология продукта, полученного из системы «2SiO2+6NaN3+3Al+(NH4)2SiF6» с применением различных форм оксида кремния
| Система | Форма оксида кремния | Рентгенограмма продукта | Морфология продукта |
| «2SiO2+6NaN3+3Al+(NH4)2SiF6» | Кварцевый песок фракции 0,1–0,3 |  |  |
| Кварцевый песок фракции 0,8–1,2 |  |  | |
| Аэросил |  |  |
В таблице 4 показан сравнительный анализ продуктов СВС, полученных при горении системы «2SiO2+6NaN3+3Al+(NH4)2SiF6».
Таблице 4
Сравнительный анализ продуктов СВС, полученных при горении системы «2SiO2+6NaN3+3Al+(NH4)2SiF6»
| Фракции песка | Фазовый состав | Форма частиц | Средний размер частиц |
| 0,8–1,2 | Si1.84Al0.04O1.04N1.84 – 30%; Na3AlF6 – 18%; Al – 18%; AlN – 34%. | сферическая, равноосная | 150–200 |
| 0,1–0,3 | Si1.6Al0.4O1.4N1.6 – 20%; Na3AlF6 – 31%; SiO2 – 18%; Al2O3 – 13%; Al2SiO5 – 18%. | сферическая, равноосная | 400–500 |
| Аэросил | Si1.84Al0.16O1.16N1.84 – 12%; Na3AlF6 – 25%; Al – 8%; Si – 55%. | сферическая, равноосная | 120–160 |
Заключение
Установлено, что целевой продукт SiAlON получился во всех системах. Было зафиксировано, что наибольшим содержанием сиалона обладала система «3SiO2+9NaN3+3AlF3» с использованием кварцевого песка 0,1–0,3, а наименьшее содержание сиалона в конечном продукте было зафиксированно в системе «2SiO2+6NaN3+3Al+(NH4)2SiF6» с использованием аэросила.
При исследовании морфологии частиц конечных продуктов, было установлено, что средний размер частиц конечного продукта с использованием кварцевого песка фракций 0,1–0,3 системы «2SiO2+6NaN3+3Al+(NH4)2SiF6» – 400–500 нм оказался наибольшим, а наименьшим в системе «2SiO2+6NaN3+3Al+(NH4)2SiF6» с использованием аэросила (средний размер частиц 120-160 нм).
.png&w=640&q=75)
